Тема 15 | My Site Copy Copy

Поляриметрия и рефрактометрия

Цель: Изучить основы рефрактометрии и поляриметрии

План

1. Общие понятия о методе

2. Рефракция и структура молекул

3. Поляриметрия

1. Общие понятия о методе

Рефрактометрия, выполняющаяся с помощью рефрактометров, является одним из распространённых методов идентификации химических соединений, количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров веществ.

Области применения метода:

1) в пищевой промышленности:

- для измерения содержания спирта в алкогольных продуктах;

- установления качества пищевых продуктов;

2) в медицине и фармакологии:

- для определения количества глюкозы в биологических жидкостях;

- определения лекарственных средств в растворах.

Рефрактометрия (от лат. refractus - преломленный и греч. metreo - измеряю) - метод анализа, основанный на явлении преломления света при прохождении из одной среды в другую. Преломление света, то есть изменение его первоначального направления, обусловлено различной скоростью распределения света в различных средах.

При этом отношение синуса угла падения луча (α) к синусу угла преломления (β) для двух соприкасающихся сред есть величина постоянная, называемая показателем преломления (n):

Точность измерения показателя преломления должна быть не ниже +2·10-4.

Величина показателя преломления зависит от природы вещества, длины волны света, температуры, при которой проводится измерение и концентрации вещества в растворе. Измерение показателя преломления проводится при длине волны света 589,3 нм (линия D спектра натрия). Обязательным условием определения показателя преломления является соблюдение температурного режима. Обычно определение выполняется при 20±0,30С.

Расчет концентрации проводят по формуле:

2. Рефракция и структура молекул

Рефракция, является аддитивной величиной. Использование рефрактометрии в науке было начато в середине XIX века, когда обнаружили, что между молекулярными рефракциями соседних членов гомологического ряда органических соединений выполняется простое соотношение:

Согласно этому соотношению молекулярную рефракцию k-го члена гомологического ряда можно представить в виде суммы молекулярных рефракций первого члена ряда и k−1 группы СН2:

Рефрактометр ИРФ-454Б2М предназначен для измерения показателя преломления и средней дисперсии неагрессивных жидкостей и твердых тел.

Рефрактометр ИРФ-454 Б2М обладает рядом достоинств:

-быстротой измерения;

-простотой обслуживания;

-минимальным расходом исследуемого вещества, что особенно важно при работе с дорогостоящими материалами.

Рефрактометр АЛР-3 предназначен для исследования концентрации широкого диапазона жидких сред как низкой, так и высокой вязкости, независимо от прозрачности и цвета.

Прибор автоматически измеряет коэффициент преломления образца раствора, вычисляет его концентрацию и представляет результат на цифровом ЖК-индикаторе.

3. Поляриметрия

Оптическое вращение - это способность вещества вращать плоскость поляризации при прохождении через него поляризованного света. В зависимости от природы оптически активного вещества вращение плоскости поляризации может иметь различное направление и величину. Если от наблюдателя, к которому направлен свет, проходящий через оптически активное вещество, плоскость поляризации вращается по часовой стрелке, то вещество называют правовращающим и перед его названием ставят знак "+", если же плоскость поляризации вращается против часовой стрелки, то вещество называют левовращающим и перед его названием ставят знак "-". Величину отклонения плоскости поляризации от начального положения, выраженную в угловых градусах, называют углом вращения и обозначают греческой буквой "альфа" (α).

Величина угла вращения зависит от:

• природы оптически активного вещества;

• длины пути поляризованного света в оптически активной среде (чистом веществе или растворе);

• длины волны света.

Для растворов величина угла вращения зависит от:

• природы растворителя;

• концентрации оптически активного вещества.

Величина угла вращения прямо пропорциональна длине пути света в оптически активной среде, т.е. толщине слоя оптически активного вещества или его раствора.

Влияние температуры в большинстве случаев незначительно.

Измерение величины угла вращения проводят:

• для оценки подлинности и чистоты оптически активного вещества;

• для определения концентрации оптически активного вещества в растворе.

Для оценки подлинности и чистоты вещества рассчитывают величину его удельного вращения.

Удельное вращение - угол вращения α плоскости поляризации монохроматического света при длине волны линии D спектра натрия (589,3 нм), выраженный в градусах, измеренный при температуре 20ºС, рассчитанный для толщины слоя испытуемого вещества 1 дм и приведенный к концентрации вещества, равной 1 г/мл.

Удельное вращение для растворов рассчитывают по формуле (1), для жидких индивидуальных веществ по формуле (2):

(1) (2)

α – угол вращения, в угловых градусах;

l – толщина слоя (длина трубки) в дециметрах;

C – концентрация раствора в граммах вещества на 100 мл раствора;

ρ – плотность жидкого вещества в граммах на 1 мл.

Содержание оптически активного вещества в растворе в процентах (С%) рассчитывают по формуле:

α – угол вращения в угловых градусах;

l – толщина слоя (длина трубки), в дециметрах;

– величина удельного вращения вещества (в данном растворителе и для соответствующего интервала концентраций).

Конструкция поляриметра СУ-5