Цель: ознакомиться со способами оценки интенсивности поглощения света

 

План:

1. Колориметрия

2. Фотометры

​

              1. Колориметрия

              По способу оценки интенсивности поглощения молекулярно-абсорбционный спектральный анализ делится на колориметрические, фотоэлектроколориметрические и спектрофотометрические методы.

Колориметрический метод основан на визуальном определении интенсивности поглощения электромагнитных волн растворами окрашенных веществ. Метод предложен в 1795 г. русским химиком В.М. Севергиным.

Колориметрический анализ включает несколько способов определения неизвестной концентрации различными методами сравнения интенсивностей:

1. Метод стандартных серий. Заключается в подготовке серии стандартных растворов с различной известной концентрацией определяемого вещества, отличающихся интенсивностью окраски примерно на 10-15%. Проводят сравнение окраски анализируемой пробы со стандартами и осуществляют выбор одинаково окрашенных растворов или двух ближайших по окраске с исследуемым. В этом случае концентрация Cx = Cст. 

Недостатками метода являются малая точность (можно получить только приблизительные значения концентраций – в пределах двух соседних стандартов) и возможность определения систем лишь с достаточно устойчивой во времени окраской.

2. Метод разбавления. Проводят разбавление окрашенной анали-тической пробы до совпадения окраски со стандартом.

​

 

​

3. Колориметрическое титрование. Уравнивают окраску анализируемой смеси и раствора сравнения, содержащего все компоненты за исключением анализируемого, добавляя к раствору сравнения раствор определяемого вещества известной концентрации.

4. Метод уравнивания. Изменяют толщину поглощаемого слоя с помощью прибора - колориметра, уравнивая окраску.

 

 

​​

           Колориметрический метод в настоящее время, в основном, применяется в полевых лабораториях. Метод удобен тем, что не требует подчинения закону светопоглощения, является экспрессным. Недостаток - большая погрешность определения (5-10%). Метод используется для определения окраски и pH растворов веществ.

Для определения окраски растворов и жидкостей используют 4 стандартных раствора: FeCl3, CoCl2, K2Cr2O7 и CuSO4. Смешением различных количеств исходных стандартов готовят 4 основных раствора коричневого, желтого, розового и зеленого цвета. Из каждого основного раствора готовят серию 7 эталонных растворов на 0,1M H2SO4. Окраска раствора анализируемого вещества должна соответствовать окраске какого-либо эталонного раствора.

        Для определения pH анализируемого раствора с помощью универсальных индикаторов выбирают 5-6 буферных растворов, имеющих близкие значения pH. В растворы добавляют соответствующий индикатор и сравнивают окраску анализируемого и стандартного буферного растворов. При совпадении окрасок pHx = pHст. 

 

               2. Фотометры

               В методах инструментальной фотометрии применяются приборы – фотометры, в которых приёмником

света является фотоэлемент, преобразующий световую энергию в электрическую (рис. 4).

​

​

​

​

​

​

​

​

​

​

 

 

 

Рисунок 4 - Принципиальная схема устройства фотометров

 

              Функции фотометров:

1. Разложение полихроматического светового потока и выделение нужного интервала длин волн.

2. Измерение параметров поглощения света веществом.

В зависимости от способа разложения светового потока на составляющие различают два типа абсорбционных спектрометров: фотоэлектроколориметры и спектрофотометры. В первых используют светофильтры, пропускающие полихроматическое излучение в определенном интервале длин волн (Δ λ = 30-100 нм), монохроматизация отсутствует. В спектрофотометрах применяют монохроматизаторы, пропускающие только монохроматические лучи (Δ λ = 1-2 нм): кварцевые призмы, дифракционные решетки.

          Фотоэлектроколориметрический метод (ФЭК) основан на измерении поглощения окрашенным веществом немонохроматического излучения в видимой области спектра. Концентрацию поглощающего вещества определяют, измеряя интенсивность поглощения. 

           Спектрофотометрический метод (СФ) основан на измерении поглощения веществом монохроматического излучения в УФ, видимой и ИК областях спектра. Использование строго монохроматического излучения повышает чувствительность, избирательность (селективность), точность определений, позволяет анализировать не только окрашенные, но и бесцветные соединения.

​

Контрольные вопросы:

​

1. Какие способы определения неизвестной концентрации есть в колориметрическом методе?

2. Какое количество стандартных растворов готовят для определения окраски растворов и жидкостей?

3. На чем основан спектрофотометрический метод (СФ)?

4. Как определяют концентрацию в фотоэлектроколориметрическом анализе?

​

​

​