Цель: Изучить основы фотоэлектроколориметрии, устройство и принцип работы фотоэлектроколориметров

 

План:

1. Фотоэлектроколориметрия

2. Устройство и принцип работы современных фотоэлектроколориметров

​

               1. Фотоэлектроколориметрия

               Фотоэлектрические колориметры (фотоколориметры) обеспечивают большую точность измерений, чем визуальные; в качестве приёмников излучения в них используются фотоэлементы (селеновые и вакуумные), фотоэлектронные умножители, фотосопротивления и фотодиоды. Сила фототока приемников определяется интенсивностью падающего на них света и, следовательно, степенью его поглощения в растворе (тем большей, чем выше концентрация).

         Помимо фотоэлектрического колориметра (фотоколориметра) с непосредственным отсчетом силы тока, распространены компенсационные колориметры, в которых разность сигналов, соответствующих стандартному и измеряемому растворам, сводится к нулю (компенсируется) электрическим или оптическим компенсатором (например, клином фотометрическим); отсчет в этом случае снимается со шкалы компенсатора. Компенсация позволяет свести к минимуму влияние условий измерений (температуры, нестабильности свойств элементов колориметра) на их точность.

          Показания колориметра не дают сразу значений концентрации исследуемого вещества в растворе - для перехода к ним используют градуировочные графики, полученные при измерении растворов с известными концентрациями.
Измерения с помощью колориметра отличаются простотой и быстротой проведения. Точность их во многих случаях не уступает точности других, более сложных методов химического анализа. Нижние границы определяемых концентраций в зависимости от рода вещества составляют от 10-3 до 10-8 моль/л.

 

               2. Устройство и принцип работы современных фотоэлектроколориметров

              Фотоколориметрия основана на измерении поглощения немонохроматического света, проходящего через раствор, с помощью приборов, которые называют фотоэлектроколориметрами (ФЭК). Немонохроматическое излучение с узким диапазоном длин волн получают с помощью светофильтров. Интенсивность немонохроматического излучения определяют по величине тока, возникающего в фотоэлементе.

Шкала этих приборов градуирована в величинах оптической плотности (D) и процентах светопропускания (Т). Величина Т равна отношению       . Связь между D и Т выражают уравнением:

​

​

Наиболее распространенными являются две принципиальные схемы фотоэлектроколориметров:

​

​

​

​

​

​

​

​

​

​

​

​

Вторая схема позволяет избежать ошибок, связанных с колебаниями напряжения в сети и изменением вследствие этого фототоков. В целом относительная ошибка фотоэлектроколориметрических имерений не превышает ±3%.

​

​

​

​

​

​

​

​

​

​

​

​

​

​

 

 

 

 

               При разработке методик фотометрических определений необходимо учитывать ряд факторов:

-выбор светофильтров осуществляют таким образом, чтобы максимум поглощения раствора (максимум на кривой светопоглощения) отвечал минимуму поглощения светофильтра;

-определение оптимальных условий выполнения фотометрической реакции (рН, природа и количество реагента и др.), которые позволяют получать устойчивые во времени и достаточно высокие значения оптической плотности.

Максимально воспроизводимые результаты при минимальной ошибке определения на фотоэлектроколориметрах имеют место в том случае, когда оптическая плотность находится в интервале 0,2 – 0,7.

 

Контрольные вопросы:

​

1. С помощью чего получают немонохроматическое излучение с узким диапазоном длин волн?

2. Как определяется сила фототока приемников?

3. Каким уравнением выражают связь между D и Т?

4. Что относится к оптимальным условиям выполнения фотометрической реакции?

​

 

​